環(huán)氧樹脂中無機(jī)氯和總氯的測(cè)定
氯含量是環(huán)氧樹脂的一種重要指標(biāo)，根據(jù)其在樹脂中的存在形式可分為無機(jī)氯、易皂化氯和總氯。各種類型的氯在一定溫度下均能和胺類等固化劑反應(yīng)生成相應(yīng)的可電離的物質(zhì)，形成偶極子，對(duì)于環(huán)氧樹脂硬化物性能產(chǎn)生不良的影響。因此，檢測(cè)環(huán)氧樹脂原料、半成品及成品中氯含量，可對(duì)其制造工藝和產(chǎn)品品控提供數(shù)據(jù)依據(jù)和技術(shù)支持。
色譜條件
分析柱：SH-G-1+SH-AC-11
流動(dòng)相：
游離態(tài)氯：KOH梯度洗脫 0-12 min, 5 mM KOH; 12.1-19 min, 20 mM KOH; 19.1-30 min, 5 mM KOH.
總氯：13 mM KOH等度洗脫
流速：1.0 mL/min
抑制器：SHY-A-6
進(jìn)樣體積：25 μL
前處理：無機(jī)氯，稱取約1g樣品（準(zhǔn)確記錄質(zhì)量，精確至0.0001g），加10mL丙酮超聲溶解；取1mL已溶解樣品于離心管，加入9 mL超純水，渦旋混合5min，超聲15min，然后3000 r/min離心15min；取上層清液過C18柱、0.22μm濾膜進(jìn)樣分析。
總氯，稱取約50mg樣品（準(zhǔn)確記錄質(zhì)量，精確至0.0001g），經(jīng)氧彈燃燒前處理，過0.22 μm濾膜進(jìn)樣分析。
氧彈操作規(guī)范：
(a)稱量液體樣品于樣品杯（坩堝）中，纏繞燃燒絲，中間段接觸液體樣品表面，兩端固定于氧彈兩個(gè)電極（注意燃燒絲不要觸及樣品杯，以免短路），在氧彈內(nèi)加入20mL 20mM NaOH吸收液，旋上氧彈蓋；
(b) 將氧彈置于充氧器上，打開氧氣總閥。調(diào)節(jié)減壓閥至1.5 Mpa ～ 3 Mpa，壓下手柄，待充氧器上氧壓表指針停止，即充氧結(jié)束。氧壓指示即氧彈內(nèi)壓力值。然后用泄氣閥對(duì)氧彈進(jìn)行泄氣，再次充氧，如此2-3次，可將氧彈內(nèi)空氣趕出，以達(dá)到純氧環(huán)境；
(c) 在冷卻桶內(nèi)裝入3000 mL左右的冷卻水。將氧彈置于其中，連接上點(diǎn)火線，打開點(diǎn)火控制器電源，接入點(diǎn)火線，點(diǎn)火指示燈亮說明連接情況良好，如無顯示或閃爍，則連接不良或斷線。燈亮后，按下點(diǎn)火開關(guān)。燈保持幾秒至幾十秒后熄滅（說明點(diǎn)火成功）；
(d) 點(diǎn)火成功后，冷卻放置30 min以上，若測(cè)溴元素，至少45 min以上。每5 min ～ 10min搖晃一次。當(dāng)預(yù)計(jì)樣品所含鹵素的濃度較高（例如，超過20g/kg）時(shí)，則需要將氧彈連接到一個(gè)裝有吸收液的吸收瓶中，以緩慢、相同的速率釋放出氣體，使吸收試管中只能
觀察到很小的氣泡；
(e) 移出吸收液，用吸收液沖洗氧彈樣品杯，至少?zèng)_洗3次，合并吸收液和吸收瓶?jī)?nèi)的液體并吸收液定容至100mL。 過0.22μm濾膜，進(jìn)樣分析；
(f) 用超純水徹底清洗氧彈、坩堝，烘干或晾干，在燃燒樣品前需要進(jìn)行空白試驗(yàn)。
環(huán)氧樹脂中無機(jī)氯譜圖
環(huán)氧樹脂中總氯譜圖
Related Products
查看詳情 
查看詳情
查看詳情
查看詳情
related news
固相萃取柱（英文, 簡(jiǎn)稱SPE column，或Solid Phase extraction Cartridges，簡(jiǎn)稱SPE cartridges）是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。固相萃取技術(shù)已經(jīng)被廣泛地使用在許多國(guó)標(biāo)（GB/T）以及行業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中。
盛瀚作為科學(xué)儀器行業(yè)領(lǐng)軍企業(yè)，爭(zhēng)當(dāng)先鋒、勇作表率，聚焦高品質(zhì)服務(wù)，引領(lǐng)行業(yè)最高標(biāo)準(zhǔn)。不僅獲得五星級(jí)售后服務(wù)認(rèn)證，還憑借優(yōu)質(zhì)完善的全流程服務(wù)體系，貼心的售后小班培訓(xùn)，贏得客戶信賴與認(rèn)可。
隨著科技的不斷發(fā)展，分析和檢測(cè)領(lǐng)域也在快速演進(jìn)。高效液相色譜系統(tǒng)是現(xiàn)代分離、純化及定量分析非常重要的工具之一。本文將從什么是高效液相色譜以及其優(yōu)點(diǎn)、結(jié)構(gòu)組成、應(yīng)用范圍等方面進(jìn)行詳細(xì)介紹。
11月24日，儀器信息網(wǎng)主辦的第四屆“國(guó)產(chǎn)好儀器”評(píng)選活動(dòng)落下帷幕。盛瀚CIC-D180離子色譜儀入選“國(guó)產(chǎn)好儀器”名單，再獲認(rèn)可！ 本屆國(guó)產(chǎn)好儀器聚焦分析儀器、物性測(cè)試儀器、實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備和生命科學(xué)儀器四大品類產(chǎn)品，旨在
產(chǎn)品是根本，售后是保障。售后服務(wù)的質(zhì)量，決定企業(yè)未來發(fā)展的高度。盛瀚作為科學(xué)儀器行業(yè)領(lǐng)軍企業(yè)，爭(zhēng)當(dāng)先鋒、勇作表率，聚焦高品質(zhì)服務(wù)，引領(lǐng)行業(yè)最高標(biāo)準(zhǔn)。不僅獲得五星級(jí)售后服務(wù)認(rèn)證，還憑借優(yōu)質(zhì)完善的全流程服務(wù)體系，貼心的售后小班培訓(xùn)，贏得客戶信賴與認(rèn)可。
全國(guó)免費(fèi)服務(wù)熱線:
總部地址:
銷售郵箱:
